台湾最新公告的食品中铅镉检验方法

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中华民国97年9月24日
  U, M9 [9 [5 w4 u' e署授食字第0971800362号
主　　旨：公告订定「食品中重金属检验方法－铅之检验（三）」及「食品中重金属检验方法－镉之检验（三）」为食品卫生管理法所定之食品卫生检验方法，如附件。

  f! `0 }" O% d3 U: _- i依　　据：食品卫生管理法第二十五条。

; y* L8 Q1 h9 B- Y9 s) J$ u署　　长　林芳郁
( g' b: m! |+ T. A( O, s( N4 Z　　　　　本案依分层负责规定授权局长决行
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食品中重金属检验方法－铅之检验（三）

1. 适用范围：本检验方法适用于食米中铅之检验。
2. 检验方法：感应耦合电浆质谱法（inductively coupled plasma mass spectrometry，ICP-MS）
2.1. 装置：
2.1.1. 感应耦合电浆质谱仪（Inductively coupled plasma mass spectrometer）：质量范围6～240 amu。
2.1.2. 粉碎机（Mill）：不锈钢，孔径1 mm之筛网。
; ~' e9 ]- v7 O2.1.3. 搅拌均质器（Blender）。
/ m: D" p3 r& _1 q8 U$ o( W2.1.4. 加热板（Hot plate）：附有自动温度调节器。
/ Z6 [; ?0 z5 i; V' N5 n' |" Y% z# S  c2.1.5. 灰化炉（Furnace）：附有自动温度调节器，温差在±0.3℃以内者。
2.1.6. 去离子水制造器（Deionized water generator）：去离子水之电阻系数可达18 MΩ．cm以上。
2.2. 试药：硝酸采用超微量级；铅标准品（1000 μg/mL）及铑（rhodium）标准品（10 μg/mL）均采用ICP分析级。
3 j8 z2 N" L( q; v# {4 a2.3. 器具及材料（注）：
" d* X" C" ]' ?, d( r' p2.3.1. 坩埚：50 mL，瓷制或白金制，附盖。
( G% E& K( j5 |2.3.2. 容量瓶：50、100、1000 mL，Pyrex材质。
2.3.3. 储存瓶：PP（Polypropylene）材质。
2.3.4. 漏斗：Pyrex材质。
注： 器具经洗净后，浸于硝酸：水（1：1，v/v）溶液放置过夜，取出将附着之硝酸溶液以水清洗，再以去離子水冲洗干净后，干燥备用。
1 d# O! Q# W1 M8 D: ~2.4. 1%硝酸溶液之调制：
量取硝酸15 mL，缓缓加入去離子水500 mL中，再加去離子水使成1000 mL。
2.5. 内部标准溶液之配制：
精确量取铑标准品10 mL，以1%硝酸溶液定容至100 mL后，移入储存瓶中，作为内部标准溶液。
2.6. 标准溶液之配制：
精确量取铅标准品0.1 mL，以1%硝酸溶液定容至100 mL后，移入储存瓶中，作为标准原液。临用时取适量标准原液，移入50 mL容量瓶中，加入内部标准溶液0.5 mL，以1%硝酸溶液定容，使浓度为1～25 ng/mL（含内部标准品浓度10 ng/mL），定容后移入储存瓶中，供作标准溶液。
2.7. 标准曲线之制作：
; o; Y6 l0 d! T3 A& u9 r0 p5 `  V取不同浓度之标准溶液，以适当速度注入感应耦合电浆质谱仪中，于质量206、207或208 amu处，參照下列条件进行分析，就铅与铑信号强度比与对应之铅浓度，制作标准曲线。
  V/ x8 Z% m% Y) }  j感应耦合电浆质谱仪测定条件（注）：
感应耦合电浆无线电频功率：1500 W
, Y! p/ g/ h$ |  y6 j& r电浆氩气流速：16 L/min
辅助氩气流速：1.475 L/min
雾化氩气流速：0.93 L/min
2 z, z# t, f  h! e& U注：依上述测定条件分析有不适合时，可參考所使用之仪器，设定适合之测定条件。
/ u( I& b& O' c- {# K0 T2.8. 检液之调制：
检体以粉碎机磨粉均质后，取约5 g，精确称定，置于坩埚中，于加热板上先以低温干燥，再以高温碳化后，移入灰化炉中，先以200℃加热2小时，再升温至450℃，加热8小时。冷却后取出，若未完全灰化，则加入硝酸1 mL湿润，加热干燥后继续灰化，反复操作至灰化完全。冷却至室温，取出坩埚，以1%硝酸溶液15 mL溶解，再置于加热板加热5分钟，移入50 mL容量瓶中，以去离子水30 mL分次洗涤坩埚盖及坩埚内壁，洗液并入容量瓶中，加入内部标准溶液0.5 mL，再以1%硝酸溶液定容，供作检液。另取一坩埚，置于加热板上，先以低温干燥，以下步骤同检液之操作，供作空白检液。
, G& X, |% b, C& @7 J2.9. 含量测定：
检液及标准溶液以适当速度分别注入感应耦合电浆质谱仪中，于质量206、207或208 amu处參照2.7节测定条件进行分析，就检液与标准溶液中铅与铑信号强度比比较之，并依下列计算式求出检体中铅之含量（ppm）。
( }5 k" [$ C% b* z检体中铅之含量（ppm）＝
6 x4 K8 F4 H1 `; k% F$ P7 NC：由标准曲线求得检液中铅之浓度（ng/mL）
7 a' n, @3 C, N9 F: v! vV：检体最后定容之体积（mL）
* ^( ]8 @5 U) A9 i0 A; T8 ZM：取样分析检体之重量（g）
! ]  x/ A8 ]4 M
. Y) {: ^4 \; r; b" p附注：
! V; y1 ~/ Y2 d# `3 \１、本检验方法铅之检出限量为0.002 ppm。
２、检体中有影响检验结果之物质时，应自行探讨。
３、改用感应耦合电浆原子发射光谱仪（inductively coupled plasma-optical emission spectrometer，ICP-OES）时，应经适当之验证參考物质（certified reference material，CRM）或标准參考物质（standard reference material，SRM）之验证或方法确效。

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食品中重金属检验方法－镉之检验（三）
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- N3 d. g0 q, J% ?. \! G  u1. 适用范围：本检验方法适用于食米中镉之检验。
" t8 a4 T' D; D9 l2. 检验方法：感应耦合电浆质谱法（inductively coupled plasma mass spectrometry，ICP-MS）
2.1. 装置：
1 D" `; G9 @1 _7 g2.1.1. 感应耦合电浆质谱（Inductively coupled plasma mass spectrometer）：质量范围6～240 amu。
2.1.2. 粉碎机（Mill）：不锈钢，孔径1 mm之筛网。
9 K4 V, ^. A$ b3 w; G$ u0 E7 B. p2.1.3. 搅拌均质器（Blender）。
' Q& Y: S+ e  x0 i( C2.1.4. 加热板（Hot plate）：附有自动温度调节器。
1 w/ g% C, C- Z2.1.5. 灰化炉（Furnace）：附有自动温度调节器，温差在± 0.3℃以内者。
2.1.6. 去离子水制造器（Deionized water generator）：去离子水之电阻系数可达18 MΩ．cm以上。
" k  _( b5 _' c. v) u2.2. 试药：硝酸采用超微量级；镉标准品（1000 μg/mL）及铑（rhodium）标准品（10 μg/mL）均采用ICP分析级。
2.3. 器具及材料（注）：
# I3 T3 R, @; ~; h' U  o. q2.3.1. 坩埚：50 mL，瓷制或白金制，附盖。
. W: O6 f/ v% @' W2.3.2. 容量瓶：50、100、1000 mL，Pyrex材质。
2.3.3. 储存瓶：PP（Polypropylene）材质。
2.3.4. 漏斗：Pyrex材质。
注： 器具经洗净后，浸于硝酸：水（1：1，v/v）溶液放置过夜，取出将附着之硝酸溶液以水清洗，再以去離子水冲洗干净后，干燥备用。
2.4. 1%硝酸溶液之调制：
# H+ L* H: R! @: B7 l0 x4 |- q量取硝酸15 mL，缓缓加入去離子水500 mL中，再加去離子水使成1000 mL。
3 a9 k- d; b8 A8 E& N2.5. 内部标准溶液之配制：
% e3 ]( T/ r1 b% \/ u. [精确量取铑标准品10 mL，以1%硝酸溶液定容至100 mL后，移入储存瓶中，作为内部标准溶液。
9 I/ W; ?' B0 c, H! }; i2.6. 标准溶液之配制：
" _8 c5 p* m7 L( d0 C精确量取镉标准品0.1 mL，以1%硝酸溶液定容至100 mL后，移入储存瓶中，作为标准原液。临用时取适量标准原液，移入50 mL容量瓶中，加入内部标准溶液0.5 mL，以1%硝酸溶液定容，使浓度为1～25 ng/mL （含内部标准品浓度10 ng/mL），定容后移入储存瓶中，供作标准溶液。
2.7. 标准曲线之制作：
3 [3 n3 \3 k( s( \- r" P取不同浓度之标准溶液，以适当速度注入感应耦合电浆质谱仪中，于质量111、112或114 amu处，參照下列条件进行分析，就镉与铑信号强度比与对应之镉浓度，制作标准曲线。
' k- H, y9 R3 p: C3 o  S) K: e* @感应耦合电浆质谱仪测定条件（注）：
) i4 J" z8 `, z; p; \, ^/ w1 C感应耦合电浆无线电频功率：1500 W
, H+ n. `  o% A1 m" ^2 I电浆氩气流速：16 L/min
/ y) I+ F0 k" l辅助氩气流速：1.475 L/min
3 c7 B0 V& c9 k雾化氩气流速：0.93 L/min
注：依上述测定条件分析有不适合时，可參考所使用之仪器设定适合之测定条件。
1 o8 E1 h" t+ g3 I3 T, P2.8. 检液之调制：
4 J* c' H( Q, v, _2 `检体以粉碎机磨粉均质后，取约5 g，精确称定，置于坩埚中，于加热板上先以低温干燥，再以高温碳化后，移入灰化炉中，先以200℃加热2小时，再升温至450℃，加热8小时。冷却后取出，若未完全灰化，则加入硝酸1 mL湿润，加热干燥后继续灰化，反复操作至灰化完全。冷却至室温，取出坩埚，以1%硝酸溶液15 mL溶解，再置于加热板加热5分钟，移入50 mL容量瓶中，以去离子水30 mL分次洗涤坩埚盖及坩埚内壁，洗液并入容量瓶中，加入内部标准溶液0.5 mL，再以1%硝酸溶液定容，供作检液。另取一坩埚，置于加热板上，先以低温干燥，以下步骤同检液之操作，供作空白检液。
2.9. 含量测定：
: }/ P* k1 i0 _- v" t+ K- b. X检液及标准溶液以适当速度分别注入感应耦合电浆质谱仪中，于质量111、112或114 amu处參照2.7节测定条件进行分析，就检液与标准溶液中镉与铑信号强度比比较之，并依下列计算式求出检体中镉之含量（ppm）。
+ P9 l1 E- u5 F: O+ I" x, V2 ?检体中镉之含量（ppm）＝
C：由标准曲线求得检液中镉之浓度（ng/mL）
9 Z) W* v7 A# {6 \0 qV：检体最后定容之体积（mL）
: O8 o# D8 C  BM：取样分析检体之重量（g）S
* W3 @( `7 Z2 o0 Q) T7 q+ H
附注：
% R! u( H; J$ i１、本检验方法镉之检出限量为0.002 ppm。
1 V9 L$ |% q: T7 [  }+ U, l２、检体中有影响检验结果之物质时，应自行探讨。
- Y  F( ?2 K% \% L% u３、改用感应耦合电浆原子发射光谱仪（inductively coupled plasma-optical emission spectrometer，ICP-OES）时，应经适当之验证參考物质（certified reference material，CRM）或标准參考物质（standard reference material，SRM）之验证或方法确效。
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